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环氧树脂是应用广泛的热固性树脂之一，因其具有粘接力强、介电性能好、稳定性好，和收缩率小等特性，在许多领域获得广泛的应用。然而，中国环氧树脂行业协会专家表示，传统的双酚A型环氧树脂，固化产物脆性大、冲击强度低、易开裂和耐湿热性能差，严重限制了环氧树脂的应用。影响环氧树脂耐热性的主要因素，是其固化物的交联密度和主链的化学结构中国机械网okmao.com。这就需要对环氧树脂进行改性，改性材料因方向不同而多种多样，其中酚醛树脂是重要的一种。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，以及制成酚醛环氧树脂、环氧酚醛树脂，以及邻甲酚醛环氧树脂等产品，并且对其再进行改性提高，都能很好满足有关要求。例如将固化物均相体系变成多相体系，即增韧剂聚集成球形颗粒，在环氧交联网络构成连续相中成为分散相，分散相颗粒直径通常在几微米以下。海岛结构一经形成，材料抗开裂性能就会发生突变，即材料的断裂韧性大幅度提高，而材料所固有的力学性能、耐热性能损失较小。本文针对多种活性增韧剂对环氧树脂固化物的增韧作用进行了研究，探讨最佳增韧效果。

一、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应特性的研究

(一)引言

环氧树脂作为热固性高分子材料，具有优良的化学物理性能，如耐化学腐蚀性、粘接性、电绝缘性及高强度等力学性能，但其阻燃性能不好，现多用溴系阻燃剂对其阻燃，与卤素阻燃剂相比，DOPO是一种发展迅速的新型反应型含磷阻燃剂。DOPOL及其衍生物合成的含磷环氧树脂，无卤、无烟、无毒、不迁移、阻燃性能持久，国外已广泛用于电子设备用塑料、电路板等材料阻燃。通过DOPO将P元素引入到环氧树脂中，所得的含磷环氧树脂的玻璃化温度，可以达到150℃左右，大大拓宽了材料的使用范围。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，同时与链状含磷基团环氧树脂相比，环状含磷基团环氧树脂有更好的阻燃性，目前DOPO作为新型含磷阻燃剂备受关注。本文主要通过环氧值滴定，采用红外光谱检测，研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性；通过DTA分析法，研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。

(二)实验部分

1、实验试剂

邻甲酚醛环氧树脂(CJF-43)：环氧值0.48mol/100g，中昊晨光化工研究院；DOPO：山东铭杉精细化工有限公司，纯度>98%；三苯基膦：化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司。

2、环氧值滴定和红外光谱研究DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性

在100mL四口烧瓶中，加入16g的邻甲酚醛环氧树脂，通氮气保护加热至90℃搅拌，然后加入2g的DOPO和相应量的催化剂三苯基膦，逐步升温至120℃或160℃保持5h。在此期间，分别在反应进行到30min，60min，90min，120min，150 min，180min，240min，300min时取样，采用盐酸-丙酮法进行环氧值的测定。Bruker vector 55型傅里叶红外光谱仪，对产物进行结构表征。1.3 DTA研究DOPO，与邻甲酚醛环氧树脂的反应动力学。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，日本Shimadzu DTA-50型差热分析仪，对DOPO与邻甲酚醛环氧树脂进行DTA分析，N2气氛升温速率为20℃/min，测定起始反应温度、峰顶温度和反应热。

(三)结果与讨论

1、DOPO与邻甲酚醛环氧树脂反应原理

DOPO与邻甲酚醛环氧树脂的反应方程式如下：

DOPO中的P-H键由于与强吸电子基团P=0相连，具有一定的活性DOPO可以形成磷负离子，作为亲核试剂发生亲核反应。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，环氧基因其三元环的张力很大，从而有高度的活泼性、易于开环，环中的碳原子受到亲核试剂的进攻，形成稳定的化合物。

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